固相萃取等20种仪器深入分析样本前管理措施,厂

为贯彻《环境保护法》《放射性污染防治法》《核安全法》,规范水中氚的测量分析工作,生态环境部决定制定《水中氚的分析方法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。 氚是氢的放射性同位素。它既是一种天然放射性核素,又是一种人工放射性核素。水中氚的监测是辐射环境质量监测和核燃料循环设施外围环境监测的重要内容,包括核电厂/研究堆和乏燃料后处理设施等。1990年,我国发布了《水中氚的分析方法》(GB 12375-90)。但是随着时间的发展,我国环境监测事业取得了蓬勃的发展,针对环境质量监测、核设施外围环境监测制定了一系列新标准,其中的一些标准对氚的监测提出了新的要求。 近年来,国内开展了大量的核电厂外围本底调查工作,一般环境中氚样品因地表核试验的停止,在经历几个半衰期后,大部分已经衰变到现有液闪的探测限以下,国内部分专家提出本底调查水中氚样品需要开展电解分析,传统的碱式电解方法和从日本引进的固体聚合物电解质(Solid Polymer Electrolyte)电解方法在国内的应用也越来越广泛。 本标准规定了水中氚分析的方法,适用于地表水、地下水、饮用水和海水等环境水体中氚的测量,空气冷凝水、生物样品中组织自由水和核设施液态流出物中氚的测量也可参考此方法。本方法探测下限为0.2Bq/L。 本标准的方法原理是向水样中加入高锰酸钾,进行常压蒸馏后,采用碱式电解浓缩或固体聚合物电解质电解浓缩方法(不需电解样品略过此步),利用水中1H同位素比3H同位素更快被电解成气体的现象(1H:3H电解速度约为35:1),水样中的氚被浓集,浓集后的液体经中和及蒸馏处理(SPE电解浓缩略过此步)。将常压蒸馏溜出液或电解浓缩液与闪烁液按一定比例混合,样品中氚发射的β射线被闪烁液中的溶剂吸收并传递给闪烁体分子,闪烁体分子退激发射的可见光光子被低本底液闪谱仪内的光电倍增管 探测,从而测得样品中氚的计数率,经本底、探测效率和电解浓缩因子校正后,得出水样中氚的活度浓度。 与原标准相比,本标准对标准适用范围、标准架构调整进行了调整;补充固体聚合物电解质电解方法、工作标准物质制备流程、本底水样和标准水样的前处理环节、样品与闪烁液配比的确定方法、电解浓缩装置的标定内容、道宽和能量窗口的确定方法、仪器效率的淬灭校正方法、相关计算公式以及废物处置章节。 在测量时,液闪开机后,按照说明书要求,经过一段时间的预热,以达到正常工作状态。试样的测量结果,在低本底液闪中显示的是连续的β谱,谱图以道址(最大为 1024~4096 不等)或能量(氚的能量范围为 0~18.6keV)为横坐标。由于仪器自身本底和淬灭的存在, 谱图上显示的不全是真实的氚β射线,因而,需要选择合适的道宽或能量窗口。不同的低本底液闪,可以通过手动设置,或者在谱图上自动调节的方式,实现对道宽的 上下道址和能量窗口的能量上下阈值的调整。通过测量一对标准试样和本底试样,可以计算 不同道宽/能量窗口下仪器的 FOM,将最大的 FOM 对应的道宽/能量窗口,设置在测量用液 闪的分析软件界面(部分液闪可于测量结束后,在专门的数据处理软件中设置)内。 文章链接:仪表网

TE-2型氚电解浓集装置,完整的2套水自动电解浓集系统。可以同时处理2个样品(可以扩展成同时处理4个样品)。它采用进口高分子材料和高效催化剂技术对纯水直接电解浓集样品,配合专业压缩机制冷技术和非接触自动液位计的自动控制,将原先麻烦费时的电解浓集制样过程简化为仪器自动控制,大大缩短了电解周期,简化了样品的操作处理,特别适用于环境保护、水文、地质研究中大量环境、地下水、海水低水平氚水样的电解浓集。该装置配用液闪谱仪,很容易测出低于0.1Bq/L的环境样品中氚的水平。性能较原先的TE-1型有大的提升,包括制冷方式(半导体制冷由于长期使用,性能不稳定,已经不再使用),电解过程中的参数的调整。系统稳定性等。用户在订货时,有特殊要求时,可以方便调整。兼顾样品的处理时间和液闪分析的对浓集倍数的要求。

化学耗氧量测定仪/COD测定仪 型号;HAD-HH-3

固相萃取等20种仪器深入分析样本前管理措施,厂商优惠。中国化工仪器网 行业动态】样品的种类繁多,其组成、浓度、物理形态均是仪器分析测定的影响因素,样品处理技术就成为提高分析测定效率和改善、优化仪器分析的重要环节。了解、熟悉样品处理的多种方法,十分有益。 样品前处理的重要性 样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。由于部分样品属于复合基质体系,含有像蛋白质、油脂,碳水化合物、色素等成分,复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦,因此,样品前处理不仅复杂困难,而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。 样品前处理消耗时间占比 对于LC/MS/MS高灵敏度的仪器,适当的样品前处理对于减少基质干扰和富集组分至关重要。 样品前处理原则 制备过程中避免组分发生化学变化;要防止和避免预测定组分的玷污;尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。 样品前处理的目的 除去微粒;减少干扰杂质;浓缩微量的组份;提高检测的灵敏度以及选择性;改善分离效果;有利于色谱柱及仪器的保护;溶剂置换。 样品前处理的发展趋势 减少甚至不用有毒有机溶剂;能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求;减少操作步骤;尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身。 常见样品前处理方法 消解法 将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。 消解法 湿式消解法 1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品) 2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品) 3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢) 4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3 等离子的干扰) 5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品) 6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素 7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 干灰化法 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。 常规前处理方法 提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法 2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物) 3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质) ㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。 ㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。 ㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂 ㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。 1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载体有Fe3、Al3、Mn2及硫化物等。 2.利用生成混晶的共沉淀分离 3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 ㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。 ㈦层析法层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。 ㈧磺化法和皂化法磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到与提取液中农药分离的目的。 磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应,生成脂肪酸盐而将其分离。 ㈨低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。 ㈩萃取法原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与富集。 常规液-液萃取的类型有机物质的萃取:分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取 无机物质的萃取:先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。 根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。 固相萃取 概述由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与液相色谱有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;便于试样的储存和运送。 装置SPE柱:填料粒径与HLPC柱填料不同,其余相同。使用多的是C18相。该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留;同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用于分析衍生化反应。 SPE盘:与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片;填料约占SPE盘总量的60%~90%,盘的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径比。适合从水中富集痕量的污染物。 固相微量萃取固相微萃取 固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体,能够与气相色谱或液相色谱仪联用样品前处理技术。 微波萃取 超临界流体萃取 编辑点评 本文章从萃取的分类、方法、应用等对相关的分析仪器及样品前处理仪器的技术性能及优势,各类仪器在实际实验过程中使用的问题等进行了细致的技术交流。 (原标题:消解、固相萃取等20种仪器分析样品前处理方法大汇总)

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根据库仑分析原理设计制造,样品经消解后,消耗氧化剂,仪器电解产生滴定剂,滴定剩余的氧化剂,通过测量滴定过程中消耗的电量,根据法拉第定律,计算出样品的COD含量。

TE-2 氚电解浓集装置

HH-3型化学耗氧量测定仪

技术指标如下:

技术指标:1. 电解电流:10mA、20mA、40mA2. 测定范围:0.2 mg/L~1000 mg/L注:高于1000 mg/L稀释测定3. 测量精度:<±5%±0.3 mg/L4. 显 示:4LED5. 时 间:铬法回流:15min锰法水浴:30min6. 外形尺寸:323×294×1347. 重 量:5 kg8. 功 耗:20WHH-3型化学耗氧量测定仪

1、固体电解池体积:126×120×36mm3

特点:相对于标准化学方法- 操作简便- 节省试剂- 终点自动控制- 直接显示COD含量- 试剂无需标定

2、初始体积:一般在250 Ml,可调整

广泛应用于各级环境监测站、厂矿、卫生防疫、教学、科研单位。

3、最终体积: 一般≤20mL(包括死体积)

HH-3型化学耗氧量测定仪

4、探测下限:≤所用低本底液闪计数器探测下限的1/2~1/20

仪器简介及使用范围:

5、电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系数)

化学耗氧量是指水体中易被氧化的有机物和无机物所消耗的氧的数量(以氧的mg/L表示),是评价水体中有机污染物质的相对含量的一项重要的综合性指标,也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。目前常用的COD测定方法有:重铬酸钾法和高锰酸钾指数法两种。HH-5型化学耗氧量测定仪是根据库仑分析的原理设计制造,用来分析样品的COD值。目前库仑分析已成为重要的电化学分析方法。它具有分析精度高、快速、简便等优点,国家环保总局在《水和废水监测分析方法》中将库仑法列为试行方法。经典的库仑分析法有恒电流和恒电位两种方法。HH-3型化学耗氧量测定仪保留了恒电流库仑分析的特点,但对电解电流精度的要求却不是很高。这是因为仪器采用了计算机技术,对电解电流进行A/D采样来计算结果。仪器设置了标定和测量两个功能:在标定档,可测量扣除本底空白值后的重铬酸钾总氧化量。此时仪器作加法运算,能对多次标定结果取平均值,进行存储保护,使得测量档无需再置标定值;在测量档,仪器将自动从存储区取出标定值(标定值也可以通过键盘送入或修改)电解测定时仪器自动进行减法计数,直接显示样品的COD mg/L值。仪器终点由计算机判断,故结果指示准确,误差小。此仪器自动化程度高,使用简便,数据自动处理,样品结果直接以mg/L值显示。

6、冷阱控制温度:压缩机制冷,温度稳定在0℃~5℃

HH-3型化学耗氧量测定仪测定COD与标准化学方法具有如下优点: 1、操作省时。重铬酸钾法一次样品全过程分析需30分钟,高锰酸钾指数法全过程一次分析需40分钟,而一般标准化学法测定一次全过程需半天左右。 2、节省试剂。 3、硫酸铁不需要每天标定。因为滴定亚铁离子是在阴极上电解产生,随时用随时电解,省去了试剂标定工作。 4、对于氯化物含量较高的水体(一般为60mg/L以上)只需要用硝酸银消除干扰即可。而在标准铬法中对氯化物含量高于30mg/L的水体,需硫酸汞消除干扰,从而引入了二次污染。 5、高含量、低含量都可以测定。仪器可直接测定COD值低于800mg/L的水体,高于800mg/L的水体可稀释后测定,水样的COD值低于2mg/L~3mg/L时仍然可以测定,仪器灵敏度为0.3mg/L,这是标准法远远达不到的。 6、从仪器本身来说滴定终点自动控制。这是由于仪器采用计算机判断终点,结果直接显示,准确可靠。 7、仪器可直接显示水样的COD值,省去了繁锁计算。本仪器适用于各省、市、县环境监测站,厂矿环境监测部门污水处理厂,以及教学科研单位。HH-3型化学耗氧量测定仪

7、电解电流:≤ 18A

分析原理: 用重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁离子为还原剂测定COD值。其方法依赖于恒电流库仑滴定,原理遵循库仑定律:W = · ……………………………………………………………式中:Q——电量以库仑计 M——欲测物质的分子量n——滴定过程中被测离子的电子转移数W——欲测物质重量以克计设样品COD值为Cx,取样量为V,因为W = Cx;Q = I·t,氧的分子量为32,电子转移数为4,将以上各项代入式整理得:Cx = COD = · …………………………………… 式中:I——电解电流t0——空白试验时,电解产生亚铁离子,标定重铬酸钾或高锰酸钾的时间。t1——水样试验时电解产生亚铁离子滴定重铬酸钾 的时间。原理:水样中的耗氧物质还原一定量的重铬酸钾,剩余的重铬酸钾由电解产生亚铁离子为还原剂,还原剩余的重铬酸根离子直至反应完全,当溶液中出现游离的亚铁离子时,指示电极电位负突变,如加入亚铁灵指示液,样品溶液颜色发生变化。此时标志仪器进人终点状态。面板终点指示灯点亮,蜂鸣器蜂鸣,进而测得样品的耗氧量。

8、电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系数)

9、环境温度:≤25℃

10、环境湿度:≤90%

11、电源:交流供电220V,  50HZ

12净重:12Kg。

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