气相色谱仪运行时应注意的事项,应用热导池检

图片 1气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施; FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为####,这样可保证####柱效; 气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃; TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电流给定曲线; 气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏; 热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏; 使用热导检测器时,必须并联装接双柱,如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一路必须也装上柱子或空柱管,这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子,则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏; 更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流; 用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏; 载气2路,主要做填充柱,载气1路主要做毛细柱,做毛细柱时,稳流阀应全打开为佳,毛细柱流量用稳压阀来调节,保证分流流量调节时,毛细柱流量不变;载气1路做填充柱时,稳压阀全打开,用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2~10ml/min,可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量; 在国内热导检测器被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果; 气相色谱仪GC2030使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源; 色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈; 在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀; 为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH杂质;色谱柱固定相必须在略低于高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路; TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外,还可在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视; FID系统经分析大量样品后,可能会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,重新安装。复原时,必须注意极化极圈应与喷咀处于同一平面。喷咀不能与极化极相碰,如果喷咀口低于极化极,将会造成噪音增大;喷咀口高于极化极,将降低检测灵敏度; 气相色谱仪的维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命; 在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理,长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固定液高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3~4小时,然后自然冷却。柱子活化时,必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染; 开机使用FID时,必须先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时,必须先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳; FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好; FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂,用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间后,应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出,在150℃下烘烤二小时再回用,这样可降低噪音,保证基线稳定性; 严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度; 气相色谱仪在关机时,先降柱温然后关断载气气源。

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。但是要想得到准确的分析结果,就必须确保仪器运行时各部件的正常,否则实验将变得没有意义。

气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。

核心提示:热导池检测器是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于热导池检测器是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失. 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上,最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气桥电流可大,重载气桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

气路系统要主要是否泄漏,要经常利用毛刷或毛笔蘸上肥皂水进行检漏,以免造成意外。EPC系统则可在一定程度上自动检漏。稳压阀在不不工作时应放松手柄,避免防纹波管疲劳失效。为了避免防阀密封圈粘在阀门上而损坏,应将针形阀处于“开”的状态。此外,当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,则应更换新气瓶。

一、氢火焰离子化检测器使用注意事项

气相色谱仪的进样系统,在进行操作时,尤其是手动进样时要确保进样速度快,取样量准确。取样前用供试品溶剂洗针至少3次,再用要分析的供试品洗针至少3次,以避免供试品之间的相互干扰。选择合适的注射器同样重要,一般10μl微量注射器是最常用的,而进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器。微量注射器用后必须进行清洗。

1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。

为了避免色谱柱污染,在色谱柱短期内不用时,应从仪器上卸下,并在柱两端用硅橡胶堵上存放于包装盒上。避免高温时切断载气造成固定液氧化降解,因此可以在关机前将柱箱温度降到50℃以下,再关电源和载气。新色谱柱在应用前需要先测试柱性能,以确保性能合格,安装新色谱柱时应重新设定柱箱保护温度。当色谱柱使用后,出现基线波动或出现鬼峰现象时,则应该对色谱柱进行老化,

2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

检测器的TCD尽量采用高纯度的气源,通气半小时以上后方可通电,先通载气后加桥流。热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。FID应在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作,这关系到其灵敏度。粒子室必须处于屏蔽、干燥和清洁的环境中,以避免外界的干扰。测定流量,测氢气时,要关闭空气,火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,以确保安全。检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度,来避免污染。

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3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

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4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

二、热导池检测器使用注意事项

1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!

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2、载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。

三、氮磷检测器使用注意事项

1、NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。

2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。

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3、在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

4、热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。

四、电子捕获检测器使用注意事项

1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。

2、ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。

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3、用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。

4、ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。

五、火焰光度检测器使用注意事项

1、FPD也使用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)

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2、 FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

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