凯氏定氮仪的原理以及使用步骤,计量技术规范

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种情势,是由丹麦王国物教育家凯多伊尔于1833年创建的,现已向上为常量、微量、平微量凯氏定氮法以至自动定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化剂的基准下,用浓硫酸消食样品将有机氮都生成成无机铵盐,然后在酸性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸取,再以规范酸滴定,就可总结出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较固定,可由其氮量总括蛋氨酸含量,故此法是杰出的果胶定量方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动解析试样中氮含量的仪器,首要由未有、蒸馏、滴定装置组合,具体做事流程如下:在催化剂的效应下,利用硫酸将试样消食,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向未有后的硫酸铵中参与碱液举办碱化蒸馏,最终用标准酸溶液滴定,遵照酸的消耗量总括含量。由于其安全可相信,依据样品分歧可挑选蒸馏速度、操作便利的长处,近来来遍及应用于质量评定谷物、食物、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、胡萝卜素氮含量。 可是对于此类计量仪器,于今尚无进展量值溯源可依照的国家总结检定规程和查对标准,也无多少个宏观、具体的参谋依靠。别的,在实行的办事当中,大多同行都以参照JJF1321-2012校准标准来对该类仪器进行校准,由于该专门的学业是三个含糊的因素校准标准,未对凯氏定氮法消食、滴定做出规定,变成实际操作中结果差别不小。 鉴于上述原因,为满意不断增高的社会要求,完毕对此类设备的卓有作用溯源,确认保障实验室检查实验数据的有效性可信,根据有关国家规范及计量技能标准并结合实际工作中的经验,起草了学堂准标准。 在这里个高校准标准校准用总结器材及配套设施中,使用的科班物质为有证尿素规范物质。主要思考到尿素固体典型物质不但含氮量较高,无害无毒,何况易溶于水,同不平时候有较好的安宁,在正式物质证书上提交了8年的保藏期。 本标准的条文、顺序、格式及项目完全根据JJF 1071-2008《国家总计校准标准编写法规》的渴求制订。全文共分9部分内容,即:1、范围;2、援用文件;3、概述;4、计量天性;5、校准标准;6、校准项目和查对方法;7、校准结果发布;8、复校时间间距。另外还设有附录,附录的从头到尾的经过有三方面,一是核对原始记录,二是核查证书参考格式,三是自动凯氏定氮仪示值相对误差衡量不鲜明度评定。 小说链接:仪表网

凯氏定氮仪是依靠蛋白质中氮的含量恒定的法规,通过测定样品中氮的含量进而计算矿物质含量的仪器。因其胡萝卜素含量度量总计的艺术叫做凯氏定氮法,故被叫作凯氏定氮仪,又名定氮仪、类脂测定仪、粗蛋白测定仪。这种格局是由凯耶达尔在1883年评释的

氮是一种化学成分,质形态是氨气。它无色没味无臭,是很正确有化学反应呈化学惰性的气体,并且它不援救焚烧。氮是构成动物植物物体内泛酸的首要成分,但高档动物及大多植物不可能一向接受氮。氮首要用来创设氨,其次是筹措氮化学物理、氰化学物理、硝酸及其盐类等。其余,还可用作尊敬性气体、泡沫塑料中的发泡剂,液氮可用于冷凝剂。平常大家用定氮仪来测定氮含量。

标签: 定氮仪

原理

定氮仪,也叫蛋氨酸含量仪,是检查测量试验种子、乳制品、果汁、饲料、土壤及另外农业产品中氮含量的专项使用仪器。定氮仪是基于粗纤维中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量进而总括胡萝卜素含量的仪器。因其膳食纤维含量衡量总括的法子叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名矿物质测定仪、粗蛋白测定仪。该仪器也是食物厂、饮用水厂,药品稽查,肥料测定海南中国广播集团泛应用。定氮仪以国际凯氏定氮法为基于,举行设计制作的,此仪器主机选择蒸气自控发生器,在液位稳压器的协作下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一试行机关决定下的碱液流经蒸馏管进入定量消食管,使固定在酸液里的氨在酸性条件下挥发。第二施行机关决定下的蒸汽对酸性条件的款型再扩充蒸馏,使氨透彻挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,总括出氮的含量,再乘以换算木质素的周到得出三磷酸腺苷的含量。

将有机化合物与硫酸共热使在那之中的氮转化为硫酸铵。在这里一步中,通常会向混合物中步入硫酸钾来增进中间产物的熔点。样本的分析进度的极端很好剖断,因为那时候混合物会变得无色且透明

意义特色

在获得的溶液中加入一点点氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接调控)会由反滴定法明确:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而胜出的酸则会在甲苯橙的指令下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转移因子就足以博得结果。。

1.凯氏定氮仪,接纳Computer实行进程序调控制,包涵手动格局和电动方式,可根据你的要求活动设定和切换:

适用范围

活动情势下:壹回到位加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸取一切进程,加硼酸和加碱的体积以致蒸馏和吸收接纳进度的年美利坚合众国的首都得以活动设定。人工格局下:加硼,加碱 和蒸馏吸取多个经过能够独自人工操作,体量,时间自行决定,知足专门的学业客户须要。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检验谷物、食物、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、矿物质氮含量、酚、挥发性脂肪族碳氢链、氰化学物理、二氧化硫、乙醛等含量。具备一定好的性能与价格之间的比例,仅仅滴定进度须求人工操作一下,极其符合实验室及检察部门健康检查实验。广泛用于食物、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或果胶含量解析。

2.大显示屏点阵式液晶展现,全中文菜单,触摸式按键,操作简捷方便。

凯氏定氮仪功用特色

3.自动式蒸馏调控、自动加水、自动水位调控、自动停水和水压过低报警。

1.ZDDN-II 凯氏定氮仪,采取Computer进行进度序调整制,包含手动形式和自动形式,可依赖你的急需活动设定和切换:

4.各个安全保养:消食管安全门设置,蒸汽产生器缺水报告急察方。

机关形式下:一次到位加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸取一切进程,加硼酸和加碱的体积以致蒸馏和接受进度的岁月都能够自动设定。

5.可存款和储蓄操作程序。

人为格局下:加硼,加碱 和蒸馏吸取七个经过能够单独人工操作,容量,时间自行决定,满意专门的学业客户必要。

6.仪器外壳选用特制喷塑钢板,专门的学问区域使用ABS防腐板及不锈钢底板。

2.大显示器点阵式液晶呈现,全汉语菜单,触摸式按键,操作简捷方便。

7.防御化武学试剂腐蚀和教条主义损坏表面,耐酸耐碱。

3.自动式蒸馏调节、自动加水、自动水位调控、自动停水和水压过低报告急察方。

8.水位检查实验、低水位报告急察方,自动断电。

4.种种安全保证:消食管安全门安装,蒸汽发生器缺水报告急察方。

9.标配里不含消食炉,消化摄取炉为选配,建议选择C型消化摄取炉。

5.可存款和储蓄操作程序。

氮是构成蛋氨酸的主要成分,对茎叶的生长和果实的发育有非常重要意义,是与生产总量最留心的胡萝卜素成分。在第一穗果赶快膨胀前,植株对氮素的摄取量慢慢扩张。氮素是合成绿叶素的组成都部队分,叶绿素a和叶绿素b中都有含氮化合物。叶绿素是植物营造纤维素的厂子。氮素能合成矿物质,推动细胞不一样和增进。

6.仪器外壳采取特制喷塑钢板,职业区域选择ABS防腐板及不锈钢底板。

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7.防####腐蚀和机损表面,耐酸耐碱。

标签: 测定仪 定氮仪

8.水位检查实验、低水位报告急方,自动断电。

9.标配里不含消化摄取炉,消化摄取炉为选配,提议选用C型消食炉。

应用手续

消化

1、打算6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分头步向适当的数量浓度的蛋清溶液1.0mL,样品要加到烧瓶尾巴部分,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再相继参加硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,四分三双氧水1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中大概蕴含的少些含氮物质,对样品测定实行改进。4、5、6号烧瓶中出席蒸馏水1.0mL取代样液,别的所加试剂与1、2、3号烧瓶同样。2、将加好试剂的各烧瓶放置消食架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并发出多量泡泡,必需注意防范气泡冲出管口。待泡沫破灭甘休产生后,加温火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再持续加热使消化摄取液微沸15min。在消化摄取进程中要时时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入尾巴部分,以担保样品完全消化摄取。消化吸取时释放的气体内含SO2,具有分明激情性,因而自始至终应开荒抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消食进度均应在通风橱中打开。消食完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至一般温度。

蒸馏吸收

蒸馏和吸收接纳是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置连串甚多,大意上都由水汽产生、氨的蒸馏和氨的摄取三有的构成。

1、仪器的保洁

仪表安装前,各部件需经日常方法清洗干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗多次,然后安装并一定在三只铁架台上。仪器使用前,微量全体管道都须经水蒸气洗刷,以除去管道内大概残存的氨,正在使用的仪器,每便测样前,蒸气冲洗5min就能够。较长时间未利用的仪器,重复蒸气洗濯,不得少于三遍,并检讨仪器是还是不是符合规律。留神检查各种连接处,保险不漏气。 首先在水蒸气产生器中加约2/3容量蒸馏水,参预数滴硫酸使其保证中性(neutrality),以免止水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少些沸石,以免止爆炸沸。沿小玻杯壁步向蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,幸免漏气。蒸气发生后,霎时关闭废液排泄管上的开关,使蒸气只可以走入反应室,导致反应房间里的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球走入凝冻管冷却,在冻结管下端放置二个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫最初计时,再而三蒸煮5min,然后移开煤气灯。洗刷达成,夹紧蒸气产生器与收罗器之间的接连橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,展开废液排出口夹子放出废液。如此洗濯2~3次,再在冻结管下换放三个盛有硼酸-提示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是还是不是变色。如不改变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水洗涤冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器就可以供测样品使用。

2、无机氮标样的蒸馏摄取

由于定氮操作繁杂,为了纯熟蒸馏和滴定的操作手艺,初读书人宜先用无机氮标样实行多次练习,再拓宽有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的行业内部硫酸铵测量试验叁回。 取洁净的100mL锥形瓶多只,依次步向2%硼酸溶液20mL,次十三烷蓝-二甲苯红混合提醒剂3~4滴,盖好瓶口待用。取中间三头锥形瓶承袭在冰冻管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在这里操作以前必得先开荒搜聚器活塞队(Detroit Pistons),防止锥形瓶内液体倒吸。准确吸收2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心谈到棒状玻塞使硫酸铵溶液稳步流入蒸馏瓶中,用小量蒸馏水洗涤小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中步入10 mL 四分三NaOH溶液,使碱液稳步流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢展开玻塞,使四分之二水注入蒸馏瓶,二分之一留在小玻杯中作水封。关闭搜罗器活塞队(Detroit Pistons),加热蒸气产生器,举办蒸馏。锥形瓶中的硼酸-提示剂混合液由于接到了氨,由浅莲灰色形成银灰。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少些蒸馏水冲洗冷凝管下口,再持续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,计划滴定。 在三次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气产生器与征集器间的橡胶管,排除反应完结的废液,用水洗濯小玻杯三遍,并将废液排除。如此频仍洗刷干净后,就能够举办下二个样品的蒸馏。按上述措施用标准硫酸铵再做四回。另取2mL蒸馏水替代标准硫酸铵进行空白测定贰次。将各次蒸馏的锥形瓶一齐滴定。

3、未知样品及空域的蒸馏吸取

将消食好的蛋清样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏摄取。 加5mL热的蒸馏水至消化摄取好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗刷小玻杯3次,每趟用水量约3mL,清洗液一并倒入反应室内。其他操作按正式硫酸铵的蒸馏进行。 由于消食液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须进入热蒸馏水5 mL稀释之,假诺有收获析出,必得微热溶解,趁热加入玻杯,使其注入反应室。别的,还应该注意趁仪器冲洗尚未完全冷却时登时投入样品或空白对照液,不然消食液通过制冷的管道轻松析出结晶,形成堵塞。

滴定

样品和空白蒸馏完结后,一同开展滴定。展开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的专门的学业乙酰胆碱溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗水泥灰时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现雪白,应再当心滴入规范烟酸溶液半滴,振摇观看瓶内溶液颜色变化,暗鲜红在个别分钟内不改变,当就是到达滴定终点。若呈粉石绿,注解已超越滴定终点,可在已滴定耗用的正规泛酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必得完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不改变或略有变化未有现身铁锈色,能够不滴定。记录每回滴定耗用标准泛酸溶液毫升数,供总括用。

缺陷

从凯氏定氮原理能够驾驭:凯氏定氮法是将含氮有机物资调剂换为无机氮硫酸铵来进展检验,以获得含氮量的测定值乘以一定周到得出血红蛋白含量。而含氮有机物不仅是甲状腺素,还会有三聚氰胺等等。在抬高食物中果胶含量的前日国标和国际通行测定方法是非凡凯氏定氮法,那就为混入假的者提供了可乘之隙。脂质中的含氮量不超过三成,三聚氰胺的最大的特征是含氮量异常高,溶于水后无色没味,也正是说在一杯干净的水中进入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检验,结果展现是满含蛋氨酸的。由于"凯氏定氮法"只可以测出含氮量,并不可能判别饲料中有无违规化学物质,所以,增多三聚氰胺的奶粉理论上能够测出较高的胡萝卜素含量。

段应用

凯氏定氮法的大规模适用性、正确性和可重复性已经获得了国际的遍布承认。它已经被鲜明为检查实验食物中烟酸含量的正式措施。不过,这种情势并不可能交到真实的甲状腺素含量,因为所测定的氮恐怕不独有是由果胶转化来的。那可以从二零零五年花旗国宠物食物污染事件和二零一零年华夏毒奶粉事件等食品安全事件中被反映:三聚氰胺,一种含氮量较高的物质,被增多到了食物中以伪造较高的含氮量。此外,由于不一致的纤维素系列,这种办法也亟需过多不一的校正因子。并且,凯氏定氮法还亟需选用浓硫酸和较长时间的加热(平时来说,大于1钟头)。那也导致了在差不离衡量生物素含量时,杜马斯法不经常更利于些。

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