Tate仪器之顶空气相色谱仪原理及注意事项,Per

图片 1GC2030顶空气相色谱仪是泰特仪器根据相关检测标准,为一些需要顶空进样法检测的物质所给出的气相色谱仪配置方案,以GC2030PLUS气相色谱仪为基础平台,配置专用的顶空进样器(可选择半自动顶空和全自动顶空2种机型),可适用于医疗器械环氧乙烷和环氧氯丙烷残留顶空气相色谱法、变压器绝缘油含气量顶空气相色谱法、血液中乙醇含量顶空气相色谱法、环境水质水中甲醇和丙酮顶空气相色谱法、土壤中挥发性芳香烃检测顶空气相色谱法、水质挥发性卤代烃的测试顶空气相色谱法、溶剂残留顶空气相色谱法等等检测标准。下面由泰特仪器的技术人员为您介绍顶空气相色谱仪的原理及注意事项。

PerkinElmer日前在上海举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。会上深入探讨了不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件等问题。并介绍了PerkinElmer气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势。

一、样品来源与与处理方法

鲁创分析仪器有限公司是一家成立数十年专注于气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、薄层色谱仪及气体发生器、纯水机、氮吹仪等实验室分析仪器的创新、创研及分析方法之探求与应用的高科技企业,并通过ISO9001质量管理体系认证。公司拥有一批长期从事色谱行业的仪器制造、化学分析专业人才,为广大分析工作者提供整体的技术方案支持和仪器售前售后服务。

顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。

交流过程中PerkinElmer工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。

气相色谱能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品分析前应溶解在适当溶剂中,且保证样品不含气相不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的成分。

秉承“创新驱动发展、质量优胜为先”之理念,本公司从分析样品的前处理到整个分析过程,从售前仪器咨询到售后维护服务,以提供最优良的产品、最实惠的价格、最专业的技术为己任,为客户提供整个产品分析方案的整体一揽子交钥匙工程服务。 1.高性能气相色谱仪GC-9860系列,网络化在线返控气相色谱仪GC-9870系列,应用于各个行业的专用色谱分析仪,并提供色谱配件耗材以及各型号安捷伦、岛津色谱仪器设备。 2. “互联网 ”高效液相色谱仪LC-3000系列,LC-1000液相色谱仪系列,高压半制备液相色谱仪,离子色谱仪和薄层色谱仪以及液相色谱耗材配件等。 3.实验室设备及样品处理装置:各种分析天平、原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、水分测定仪、多功能氮吹仪、马弗炉、恒温水浴箱、电热鼓风干燥箱、热解析仪、大气采样器、脱气多功能震荡仪、离心机、固相萃取仪、超纯水机、气体取样袋及六通进样阀等。 4.色谱工作站:N2000色谱工作站、N2010色谱工作站、变压器油分析专业工作站、煤矿井下气体分析色谱工作站、燃气热值工作站。 5.气相色谱柱:1)填充柱:各种规格,本公司最新填制技术,可定制适合各种品牌型号GC的进口填充柱及填料,能用于国外国内不同品牌气相色谱仪,备有不锈钢空柱管、玻璃空柱管等材质色谱柱空柱,进口色谱固定液、担体等。2)毛细管色谱柱:各种规格,本公司生产、代理兰州所、大连所、南京伽诺及安捷伦进口色谱柱。

在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

PerkinElmer气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面有诸多经验和优势。在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在30oC和40oC时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。同时PerkinElmer气相色谱仪的PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。在顶空进样技术方面,PerkinElmer惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。

所以当我们接到一个未知样品时必须先了解其来源,从而估计样品可能含有的组分以及沸点范围。如果能确定样品可以直接分析,那问题就简单多了。只需要找一种合适的溶剂,比如丙酮、氯仿、己烷与苯等气相色谱常见的溶剂。

6. 承接色谱分析任务,国产、进口气相色谱仪,液相色谱仪等分析仪器的安装调试,维修,维护服务以及色谱仪器的改装、更新、升级。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。

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一般来说溶剂应该具有较低的沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶剂,因为他们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外毛细管色谱柱分析时,样品浓度不能太高,否则会造成柱超载,通常样品浓度为mg/ml或者更低。

7.高效液相色谱柱:备有各种液相色谱柱的型号规格,本公司最新填制技术,包括:C18色谱柱、C8、C4、CN-氰基、NH2-氨基、SiO2-Silica-硅胶柱等液相色谱柱,代理agilent色谱柱和瓦里安色谱柱、kromasil液相色谱柱以及菲罗门碱性色谱柱,价格优惠,欢迎选用。 8.离子色谱仪分析用阴/阳离子色谱分析柱:各种型号规格,SAX强阴离子色谱柱、SCX强阳离子色谱柱、WAX弱阴离子交换液相色谱柱、WCX弱阳离子交换液相色谱柱。 9.液相色谱柱配件:液相色谱柱温箱、液相保护柱、液相色谱柱头筛板、柱接头、色谱柱密封堵头、手拧堵头、大量供应色谱用空柱管、色谱柱填料。 10.色谱仪耗材:顶空瓶、进样针、进样垫、卡套、进口氘灯、高压管线、螺帽接头、不锈钢气路管线、铜质气路管线、阀件、色谱填料等。 11.氘灯:岛津ShimadzuUV120、160、160Aetc、SPD-10A系列检测器光源氘灯、安捷伦1100系列检测器光源氘灯、Waters996氘灯、Waters486氘灯、Waters2487氘灯、BIO-TEK535进口氘灯。 12.色谱仪其他耗材:硅烷化石英棉和玻璃棉、peek高压液路管、peek手拧标准接头以及不锈钢手紧接头、接头用的1/16“不锈钢刃环和Peek刃环以及密封圈,不锈钢高压液路管、Teflon特氟龙管、S.S预切管,不锈钢二通三通四通,进口peek管和不锈钢管切管器、进样阀用的定量环定量管、气相色谱衬管、石墨密封垫、耐高温进样垫、气相色谱气路管、紫铜气路管、气路螺帽接头。价格优惠,欢迎联络。 13.样品进样针:气体进样针、国产微量进样器、进口微量进样针的清洗方法、微量进样器在北京的用户、微量进样泵、色谱柱安装用石墨垫石墨卡套、7725i 进样阀、顶空进样器、手动进样器、液相进样器、自动进样器、岛津分析仪器自动进样器、液相平头进样针。 14.色谱气源和气路净化装置、高纯气体发生器:气体发生装置包括氢气发生器、氮气发生器、空气发生器、氮氢空高纯气体发生器以及气路净化管。 15.气体净化装置、气体净化器:可再生除水管、可再生除氧管、可再生除氢管、可再生除烃管、可再生CO、CO2净化管,全能载气净化管。 欢迎各界朋友咨询选购本公司产品,您可或登陆山东鲁创分析仪器有限公司网站

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

如果样品中有不能直接用气相色谱分析的组分,或者样品浓度过低,就必须采取一些预处理手段,包括萃取、浓缩、提纯等。

在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项:

二、确定仪器配置

1.由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体须作净化处理;

确定仪器配置就是确定方法所需要的进样装置、载气、色谱柱与检测器。比如测定气体挥发性成分就需要顶空进样器,测定痕量有机氯就需要ECD检测器。

2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线与进样口的温度保持一致;

而色谱柱的选择则是这其中的重中之重,毛细管色谱柱的固定相分为极性、非极性、中等极性与PLOT等。

3.设置时间须注意,样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长;

三、确定初始操作条件

4.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,须记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。

当样品准备好,仪器配置确定后我们就可以开始尝试分离。这时确定初始分离条件,包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度与载气流速。

进样量根据样品浓度、色谱柱容量与检测其灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时,分流比为50:1时,毛细管色谱柱的进样量一般不超过2μl。如果达不到检测器灵敏度要求可以考虑加大进样量,但以不超载为限。必要时可以对样品进行浓缩或者采用大体积进样技术等。

进样口温度主要由样品沸点范围决定,同时考虑色谱柱的使用温度。首先要保证样品全部汽化,其次保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱而不会在柱中冷凝。原则上来说进样口温度高一些比较有利,一般要接近样品中沸点组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度,一般在250℃-350℃之间。实际操作中,进样口温度可在一定范围内设定,只要保证样品完全汽化即可,而不需要的优化。

色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分都能流出色谱柱,且分析时间越短越好。组成简单的样品可用恒温分析,分析周期端且基线较稳定,但是实际操作中多数需要采用程序升温分离,这也是毛细管色谱柱的优点之一,就是可以在较宽的温度范围内操作,亦可以保证待测组分的分离又可以见可能的缩短分析时间。一般来讲,色谱柱的初始温度英语组分中轻组分的沸点相接近,而终温则取决于终组分的沸点。升温速率则已样品的复杂程度决定。

检测器温度是指检测器加热块温度,而非检测点。检测温度设置的原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大,故检测器温度可参见色谱柱的温度设定,而无需优化。

载气流速可按照比流速(N2为20cm/s,He为25cm/s,H2为30cm/s)高10%来设定。后按照具体分离情况而调整,下面是毛细管色谱柱接FID检测器时的载气柱前压参考值:空气300-400ml/min,氢气30-40ml/min,氮气(尾吹气)30-40ml/min。

四、分离条件优化

这是一个很大的课题,当仪器配置与样品确定之后,技术人员主要做的条件优化工作一般是改变柱温与载气流速,直至调整色谱柱类型,以达到的分离效果,柱温比载气流速对分离效果的影响更大。

此外,通过保留指数与GC/MS的方法可以给未知组分定性,常用的内标法与外标法给待测物质定量。

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薄层色谱扫描仪 

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