民用建工房间里景况污染调控专门的工作,生态

为兑现《中国情形爱抚法》和《中国浑浊防治法》,爱慕意况,保证人体经常,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本专门的学业。 本标准适用于地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中环己酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性引用文件: 《HJ/T 91 地球表面水和污水监测技艺标准》、《HJ/T 164 地下水景况监测能力专门的学问》、《HJ/T 493 水质采集样品 样品的保存和管制技艺规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality)条件下,用固相萃取方式丰盛、净化,二氯三十烷洗脱,浓缩后,用含有荧光检测器或紫外检查实验器的登时液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和装置: 液相色谱仪:配备紫外质量评定器或荧光检查评定器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何属性相仿的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或另外属性非常的缩水装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯十八烷和二丁二烯苯共聚物,或其余等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自发性,流速可调解。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样品瓶:500 ml,细口品绿玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟甲基丙烯盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗涤4 次;亦可在十分大于 400℃的高温中烘烤 2 h;只怕接纳洗瓶机清洗,幸免选择表面活性剂类洗濯剂。 样品搜聚与封存: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相干规定实行水样搜集和保存。如采纳电动采集样品设备,必需有限帮忙该设备任何部件不吸附指标物。 用采集样品瓶搜聚水样,加泛酸溶液调解水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并打字与印刷密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完结,30 d 内实现剖析。 每便采集样品进程中,需同一时候搜聚全程序空白样品,并用与实际样品同样的办法保留,深入分析。 规范曲线的营造: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氯化学物理配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、一千 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,个中紫外检查实验器的科班曲线范围是 100 μg/L ~两千 μg/L,荧光检查测量试验器的正规化曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),遵照液相色谱参谋规范,由低浓度到高浓度依次对正规体系溶液进样分析,以指标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创设紫外检验器和荧光检查评定器的正儿八经曲线。

文摘:畜牧业农村部公告 第169号 依照《兽用药管理条例》规定,种植业农村部组织制定了《兽用药中专断加多药物火速筛查法......

为兑现《中中原人民共和国条件庇维护临时约法》和《中国水污染防治法》,珍重生态境况,保证人身健康,规范水中联苯胺的测定方法,制定本规范。本标准为第三次透露。规定了测定地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的短平快液相色谱法。由生态意况部生态意况监测司、法规与标准司组织制定。 生态情状部于今年1月19日准许。自二〇一五年12月1日起试行。 适用范围: 规定了测定水中联苯胺的火速液相色谱法。适用于地球表面水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体量为 150 ml,试样定容体量为 2.0 ml,进样体量为 40 μl 时,方法检出限为0.006 μg/L,测定下限为 0.024 μg/L。 仪器和设施: 1、高效液相色谱仪:具荧光检查评定器。 2、色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15cm,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或任何等效色谱柱。 3、样品瓶:500ml具磨口塞的红棕色类细口玻璃瓶或带聚四氟乙基衬垫的红米红螺纹口玻璃瓶。 4、微量注射器:10μl、50μl和 100μl。 5、超声波洗濯仪:输出功率在180W以上,工作频率为 40 kHz。固相萃取装置。日常实验室常用仪器和配备。 仪器要求: 由于本专门的职业应用荧光检查实验器,由此需要检验中采纳液相色谱仪带荧光检查测量试验器。色谱柱为STPAK C18-ES,4.6 mm I.D.×150 mm,5μm,由于本标准只测定联苯胺,而且采用荧光检测器,因而平日通用的 C18柱就可以满足供给。 什么是联苯胺 二氨基联苯俗称“联苯胺”,系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有综上说述的致癌效果,是染料合成的中间体,健康和境况风险显然。为稻草黄或微带淡葱绿的安居针状结晶或粉末,可燃,露置于空气中光明照射时颜色加深,市场出卖商品常呈淡影青。难溶于冷水,微溶于热水、易溶于冰醋酸、稀乙酰胆碱和沸乙酸乙酯。能够从热水中重结晶出联苯胺一水合物。 联苯胺的实验室监测方式高效液相色谱法(中国情形监测总站,水质)、色谱/质谱法《固体扬弃物试验分析评价手册》中中原人民共和国情况监测总站等译、分光光度法《水和废水规范核查法》15版,快速比色法《化学工业业公司业空气中有毒物质测定方法》。 联苯胺的意况风险联苯胺遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应,产物为:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮

目 次1 总则 2 术语3 材质3.1 非金属无机建材 3.2 人造木板及饰面人造木板3.3 涂料3.4 胶粘剂3.5 管理剂4 工程勘探设计4.1 常常规定4.2 工程地点土壤中氡浓度水平级调动查及防氡4.3 质感选用5 工程施工5.1 平时规定5.2 材质核实5.3 施工须要6 竣事检验收下附录A 测量试验舱的测验附录B 质感中挥发性有机化合物、苯、游离甲缩醛的测定附录C 土壤中氡浓度测定附录D 空气中总挥发性有机化合物 的测定1 总 则{TodayHot}

种植业农村部公告 第169号

1.0.1 为了防范和调控民用建工房间里意况污染,保障大伙儿平常,维护公益,做到能力先进,经济合理,确认保证安全适用,制定本规范。1.0.2 本规范适用于新建、扩大建设和改换的民用建工及其房间里装潢工程的情状污染调控。 本标准不适用于建筑和有特有净化卫生须要的民用建工。1.0.3 本规范中施行污染调节的污染物: 放射性污染物氡,化学污染物甲醇、氨、苯及总挥发性有机物 。1.0.4 民用建工按分裂的室内景况须求分为以下两类: 1 Ⅰ类民用建工:住宅、商务楼、医院病房、天命之年修造、幼园、学园体育场合等建工; 2 类民用建工:旅店、文娱场面、书店、教室、展馆、体育场、商店、公交工具等候室、医院候诊室、酒馆、理发店等公共同建设筑。{HotTag}1.0.5 民用建工室内情况污染调控应遵从国家安全卫生和情况保证的关于规定,工程设计、施工应选拔低毒性、低污染的建筑材质和装潢材料。1.0.6 民用建筑工程室内景况污染调整除应顺应本职业外,尚应契合国家现行反革命的关于强制性标准的规定。 2 术 语2.0.1 民用建筑civil building 指非生产性的居留建筑和公共同建设筑,如商品房、商务楼、幼园、高校、客栈、电影和戏剧院、百货店、体育场、酒店、医院、展馆等。2.0.2 室内碰着污染 indoor environmental pollution 室内氛围中混入有毒身多福多寿康的氡、丙醇、苯、氨、挥发性有机物等气体的现象。 2.0.3 室内空气景况指标 standard for indoor air environmental 房内氛围中有毒污染物含量的限值。2.0.4 建材景况指标standard for building materials 建材中有剧毒成份的含量的限值。2.0.5 情状测验舱 environment test chamber 一种模拟房内情形对建筑材质有毒物释放量进行测量检验的设备。2.0.6 品质厚度 mass thickness 物质的厚度与其密度的乘积,即单位面积上的质感。2.0.7 放射性比活度 specific activity 某种材质单位品质的某种放射性核素的活度。2.0.8 放射性等效比活度 equalizing specific activity 以木质及植物纤维为原料经机械加工分离成各个形状的单元材质,再经组合并加入胶粘剂胁制而成的胶合板、纤维板或刨花板等板材。2.0.10 饰面人造木板 decorated wood-based panels 以人工木板为基本材料,经涂饰或复合各样装修材料面层的板子。2.0.11 水性涂料 water based coatings 以水为稀释剂的涂料。2.0.12 水性胶粘剂water based adhesives 以水为稀释剂的胶粘剂。2.0.13 水性处理剂 water based treatment agents 以水作为稀释剂的管理剂。2.0.14 溶剂型涂料 solvent-thinned coatings 以溶剂作为稀释剂的涂料。2.0.15 溶剂型胶粘剂solvent-thinned adhesives 以溶剂作为稀释剂的胶粘剂。2.0.16 二乙二醇释放量 free formaldehyde content 木制板材中放出乙酸乙酯的量。2.0.17 挥发性有机物 volatile organic compounds content 在常压下,熔点不当先250℃的有机化合物。

依据《兽用药管理条例》规定,种植业农村部组织制订了《兽用药中私下增添药物快捷筛查法》并公布,自发表之日起实行。

3 材料3.1 非金属无机材料3.1.1民用建筑工程所使用的非金属无机建筑材料(含掺工业废渣的建筑材料),包括砂、石、砖、瓦、水泥、墙砖、地砖、马赛克、陶瓷、玻璃,以及混凝土、硅酸盐、石灰、石膏等及其各种制品,如砌块、预制品和构件等应检验放射性指标,并符合表3.1.1的规定。表3.1.1 建筑材料放射性环境指标等级分类---------------------------------------------------------------------等级分类 | 放射性指标 ---------------------------------------------------------------------A 类 | 镭比活度≤200 Bq·kg-1 ;放射性等效比活度≤350 Bq·kg-1 ---------------------------------------------------------------------B 类 | 镭比活度≤200 Bq·kg-1;(天然石材:镭比活度≤250 Bq·kg-1);放射性等效比活度≤700 Bq·kg-1 ---------------------------------------------------------------------C 类 | 镭比活度>200 Bq·kg-1;(天然石材:镭比活度>250 Bq·kg-1);放射性等效比活度>700 Bq·kg-1 ---------------------------------------------------------------------3.1.2 放射性环境指标的测试方法应符合国家现行标准GB11743和 GB11713规范的规定。3.2 人造木板及饰面人造木板3.2.1 民用建筑工程室内用人造木板及饰面人造木板必须检测甲醛的释放量或甲醛的含量。当采用环境测试舱测定时应符合表3.2.1-1的规定,当采用“穿孔法”应符合表3.2.1-2的规定。表3.2.1-1 环境指标等级及甲醛平衡浓度表---------------------------------------------环境指标等级 | 环境测试舱甲醛平衡浓度 ---------------------------------------------E1 | < 0.12 ---------------------------------------------E2 | 0.12~1.2 ---------------------------------------------E3 | 1.2~2.76 ---------------------------------------------表3.2.1-2 环境指标等级及甲醛含量表--------------------------------------------------环境指标等级 | “穿孔法”甲醛含量(mg/100g 干材料) --------------------------------------------------E1 | < 10 --------------------------------------------------E2 | 10~30 --------------------------------------------------E3 | 30~60 --------------------------------------------------3.2.2 环境测试舱的测试方法应按本规范附录A规定的方法进行;“穿孔法”应按国家现行标准GB/T17657中有关规定的方法进行。 民用建筑工程室内环境污染控制规范--3.3、3.4、3.5

3.3 涂料

3.3.1 民用建筑工程内墙用水性涂料,应测定挥发性有机化合物、 苯、游离甲醛的含量,并应符合表3.3.1的规定。

表3.3.1 内墙用水性涂料中有害物质含量--------------------------------------------------------------------项目 | 半光或无光型(光泽值≤45/60°) | 有光型(光泽值>45/60°) ---------------------------------------------------------------------挥发性有机化合物VOC | ≤30 | ≤200 ---------------------------------------------------------------------苯 | ≤0.02 | ≤0.02 ---------------------------------------------------------------------游离甲醛 | ≤500 | ≤500 ---------------------------------------------------------------------

3.3.2 民用建筑工程室内用溶剂型涂料,应测定其挥发性有机化合物、苯的含量,并应符合表3.4.2的规定。

表3.3.2 室内用溶剂型涂料中有害物质含量指标-------------------------------------------项目 | 挥发性有机化合物VOC | 苯 -------------------------------------------醇酸清漆 | ≤600 | ≤0.02 -------------------------------------------醇酸调和漆 | ≤500 | ≤0.02 -------------------------------------------醇酸瓷漆 | ≤580 | ≤0.02 -------------------------------------------硝基清漆 | ≤720 | ≤0.02 -------------------------------------------硝基瓷漆 | ≤660 | ≤0.02 -------------------------------------------聚氨酯清漆 | ≤350 | ≤0.02 -------------------------------------------酚醛磁漆 | ≤360 | ≤0.02 -------------------------------------------酚醛防锈漆 | ≤230 | ≤0.02 -------------------------------------------3.3.3 涂料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定方法应符合本规范附录B的规定。 3.4 胶粘剂3.4.1 民用建筑工程室内用水性胶粘剂应测定其挥发性有机化合物、苯及游离甲醛的含量,并应符合表3.4.1的规定。表3.4.1 水性胶粘剂中挥发性有机化合物、苯及游离甲醛含量------------------------------------------------------项目 |取乙烯醇缩甲醛胶粘剂|白乳胶|塑料地板胶粘剂|瓷砖胶粘剂 ---------------------------------------------------------------------挥发性有机化合物VOC | ≤30 | ≤30 | ≤50 | ≤50 ---------------------------------------------------------------------游离甲醛 | 5.0 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 ---------------------------------------------------------------------苯 | ≤0.02 | ≤0.02 | ≤0.02 | ≤0.02 ---------------------------------------------------------------------3.4.2 民用建筑工程室内用溶剂型胶粘剂应测定其挥发性有机化合物、苯的含量,并应符合表3.4.2的规定。表3.4.2 溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物、苯含量指标---------------------------------------------------项目 | 氯丁橡胶胶粘剂 | 聚氨酯胶粘剂 | 环氧胶粘剂 ---------------------------------------------------挥发性有机化合物VOC | ≤500 | ≤500 | ≤200 ---------------------------------------------------苯 | ≤0.02 | ≤0.02 | ≤0.02 ---------------------------------------------------3.4.3 胶粘剂中挥发性有机化合物、苯含量的测定应符合本规范附录B的规定。3.5 处理剂3.5.1 民用建筑工程室内用水性阻燃剂、防水剂、防腐剂、防虫剂等处理剂应测定挥发性有机化合物、游离甲醛的含量,并应符合表3.5.1的规定。表3.5.1 室内用水性处理剂中有害物质含量指标--------------------------------------------------------项目 | 阻燃剂 | 防水剂 | 防腐剂 | 防虫剂 --------------------------------------------------------挥发性有机化合物VOC | ≤250 | ≤250 | ≤250 | ≤250 --------------------------------------------------------游离甲醛 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 --------------------------------------------------------3.4.3 处理剂中挥发性有机化合物、游离甲醛的测定方法应符合本规范附录B的规定。

附属类小部件:兽用药中国和亚洲法增添药物火速筛查法

4 工程勘察设计4.1 一般规定4.1.1 对新建、扩建的民用建筑工程设计前,必须进行建筑场地的地表土壤中天然放射性核素和土壤氡浓度水平测定。天然放射性核素的测定方法应符合本规范第3.1.2条的规定,氡浓度水平测定方法应符合本规范附录E的规定。4.1.2 工程设计必须根据民用建筑的类型、用途及本规范规定的环境指标等级要求,确定建筑材料及装修材料。工程所使用的建筑材料及装修材料应有环境指标检测报告。4.1.3 民用建筑工程的室内通风设计,应符合国家现行标准《采暖通风与空气调节设计规范》GBJ19、《民用建筑设计通则》JGJ37的有关规定。4.1.4 民用建筑工程装修设计,当达不到通风要求时,应增加辅助通风措施。4.1.5 当民用建筑工程装修设计将大开间分割成小开间时,每一小开间均应分别进行通风计算,并应符合本节第4.1.3条的规定。4.2 工程地点土壤中氡浓度调查及防氡4.2.1 新建、扩建工程的地质勘察报告,应提供工程地点地质断裂的情况。4.2.2 当工程地点有地质断裂时,应根据地质断裂的走向、深度及工程地点土壤中氡浓度,确定防氡措施。4.2.3 工程地点土壤中氡浓度高于周边地区土壤中氡浓度2倍及以上,5倍以下的,工程设计中应采取防止建筑物基础开裂的措施。4.2.4 工程地点土壤中氡浓度高于周边地区土壤中氡浓度5倍及以上,10倍以下的,工程设计中除采取建筑物内地面抗开裂措施外,还应对基础采用防氡处理。防氡处理措施可按国家现行标准《地下工程防水技术规范》GBJ108中的一级防水要求执行。 4.2.5 工程地点土壤中氡浓度高于周边地区土壤中氡浓度10倍以上,工程设计中除按本规范第4.2.3条、第4.2.4条的规定,采取防氡措施外,尚应按照国家现行标准《新建低层住宅建筑设计与施工中氡控制导则》 GB/T 17785的有关规定,采取综合建筑构造措施。 4.2.6 周边地区的氡浓度测定应以工程地点为中心,以地质断裂的走向为轴线,两侧各取两点进行测定,按四个测点的平均值确定。测点与工程地点的距离,应根据地质断裂的深度按表4.2.6确定。表4.2.6 测量点距离工程地点的距离 -------------------------------------------断裂深度D | 测量点与工程地点距离 --------------------------------------------D < 10 | 100--------------------------------------------10 < D < 20 | 150--------------------------------------------20 < D < 50 | 200 -------------------------------------------50 < D < 100 | 300 -------------------------------------------100 < D < 500 | 1000 -------------------------------------------D > 500 | 2000 ------------------------------------------4.2.7 当工程地下防水设计为一级时,可不再另行对基础采取防氡处理措施。 4.3 材料选择4.3.1 民用建筑工程中非金属无机建筑材料的选择,应符合下列规定: 1 I类及II类民用建筑工程中应采用A类建筑材料或质量厚度小于8g/cm2的B类建筑材料;2 当其它B类建筑材料与A类建筑材料或质量厚度不小于8g/cm2的B类建筑材料混合使用时,应按下式计算,确定每种材料的使用量:4.3.1-1

附录A 人造木板甲醛释放量环境模拟舱测试 A.0.1 环境模拟舱的容积宜为10-40m3。 A.0.2 环境模拟舱的运行条件应符合下列规定: 1 温度应为230±10C; 2 相对湿度应为45±5%; 3 空气交换率应为1次/h。 A.0.3 测试步骤应符合下列规定: 1 应将测试舱的空气交换率调至3-5次/h,运行2h后,在舱出气口,以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并应按国家现行标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26测定甲醛空白浓度C0。 2 应按舱容积与材料表面积为1:1的量,截取适当面积的板材放入模拟舱中,在环境模拟舱运行条件下运行2h后,每隔1小时以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并测定甲醛浓度,当甲醛浓度连续四次测量的结果,均在其均值的0.95-1.05范围内时,测试结束,即为甲醛平衡浓度C1。 2 甲醛实际平衡浓度按下式计算: 式中 ——甲醛实际平衡浓度; ——甲醛空白浓度; ——甲醛平衡浓度。 附录B1 材料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定B.1 水性涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物B.1.1 水性涂料中总挥发物的测定 1 仪器: 分析天平——称量精度±0.001g; 铝箔盘——直径55mm、高18mm; 烘箱、注射器——1.0ml; 干燥器。 2 测定方法 1) 应按水性涂料中挥发性物质的含量范围确定称取的试样量: 当挥发性物质少于40%时,称样量为0.3±0.1g; 当挥发性物质多于40%时,称样量为0.5±0.1g。 2) 应用注射器吸取样品,并称重, 在已称重的铝箔盘中加入3±1ml的蒸馏水,用注射器注入试样的同时摇动铝箔盘,以使试样能分散在蒸馏水中。 如果有块状物形成,弃之不用,重复上述步骤,然后称注射器重量,减少的重量为注入铝箔盘中的试样量 试样应在110±5℃的烘箱中保持60min,取出后放在干燥器中冷却至室温并称重,准确至0.1mg。 3 应按下式计算挥发物质的重量百分含量:式中 V——挥发物质的重量百分含量; W1——铝箔盘重,g; W2——烘干后铝箔盘加试样重,g; SA——试样量,g。B.1.2 水性涂料中水分测定 1 Karl Fischer 法(本方法不适用于含醛类和某些金属氧化物的样品) 1)仪器 Karl Fischer水分测定仪; 注射器——100μl、1ml。 2)试剂 Karl Fischer试剂——滴定度0.004000-0.006000g/ml; 纯水; 乙基哌啶。 2 测定方法 1)Karl Fischer试剂的标定 应在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端。如果使用吡啶做溶剂,需加入1-乙基哌啶,加入量为吡啶的5%,以Karl Fischer试剂滴定至终点。 应用100μl注射器吸入约50μl的蒸馏水,并称重,准确至0.1mg,将蒸馏水注入滴定瓶中,再将注射器称重,减少的重量为注入的水量,以Karl Fischer试剂滴定至终点。 应重复标定,直至相临两次标定的F值相差小于1%,求出至少两次测定的平均值。 应按计算Karl Fischer试剂的滴定度F: F=J/P式中 F——Karl Fischer试剂的滴定度; J——加入的水量,g; P——消耗的Karl Fischer试剂,ml。 2)样品分析 应在盛有预先滴定终点的溶剂的滴定瓶中以4.1.3的方法加入试样,试样量在0.1-0.4g范围内,准确至0.1mg,以Karl Fischer试剂滴定试样至终点。

应按下式计算试样的含水量L: L=/S式中 L——试样的含水量; S——试样重量,g。B.1.3水性涂料中水分含量气相色谱法测定 1 仪器 气相色谱仪; 热导检测器; 色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm,填装60-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱(柱温:程序升温,初始温度80℃,升速30℃/min终温170℃); 微量注射器--10μl或20μl; 具塞式玻璃瓶10ml。 2 试剂 蒸馏水; 无水二甲基酰胺; 无水异丙醇。 3 测定方法 1) 水的响应因子R测定 应在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇,称准至0.1mg ,加入2ml的二甲基酰胺,混匀.用微量注射器进1μl 的标准混样,记录其色谱图.式中 ——异丙醇重量,g; ——水的重量,g; ——水峰面积,g; ——异丙醇峰面积。 当异丙醇和二甲基甲酰胺为非无水试剂时,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液为空白,并且记录空白的水峰面积。 应按下式计算水的响应因子:式中 R——响应因子; Wi——异丙醇重量,g; ---水的重量,g; Ai——异丙醇峰面积; 水峰面积; B——空白中水的峰面积。 2)样品测定 应称取约0.6g涂料和0.2g的异丙醇,准确到0.001g,加入到具塞玻璃瓶中,再加入2ml二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺为空白。用力摇动装有试样的小瓶15min, 放置5分钟,使其沉淀, 也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μl样品瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。 3)应按下式计算涂料中水的含量式中 ——水峰面积; Ai——异丙醇峰面积; Wi——异丙醇重量,g; Wp——涂料重量,g; R——响应因子。

兽用药中国和澳洲法增添药物飞速筛查法

B.1.4 水性涂料中免予检查溶剂含量的测定 1 仪器 气相色谱仪; 热导检查评定器; 色谱预柱——柱长100mm,外径3.2mm的不锈钢柱,填装玻璃棉; 色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm的不锈钢柱,填装80-100目标高分子多孔微球的不锈钢柱,柱温:程序升温,初叶温度100℃,升速8℃/min,终温230℃; 剖判天平——精度0.001g; 微量注射器——5μl、10μl; 密闭双鱼瓶——25ml。 2 试剂 二乙烷甲酰胺——解析纯; 正乙醛——色谱纯; 1-1-1三氯壬烷---深入分析纯; 二氯乙炔---分析纯。 3 样品测定 1) 标样配制 称取约16g二乙烷酰胺(正确到0.001g)、2.0g 1-1-1三氯壬烷、2.0g正乙醛及2.0g二氯芳香烃, 应按梯次置于二个关闭的器皿中,取专门的工作样品1μl进样。 2) 样品测定 应先将样品摇匀,然后从容器中间取样,称取约16gDMF(精确到0.001g)和5.0g试样于二个关闭的梅瓶中,加2.0g正乙醇, 将其关闭, 摇晃梅瓶, 使其沉淀, 用速率为1000rpm的离心机离心5秒钟。 摄取灵宝天尊液1μl进样,当试样中组分是不解时,选取区别类型色谱柱,鲜明是或不是有异乙酸乙酯或卤代烃的干扰峰存在。当有正二乙二醇时,应用其余内标物。 3)应按下列公式计算卤代烃含量:式中 ——相应组分的响应因子; Wi——标准样品中相应组分的分量, g; Ai——标样中相应组分的峰面积。式中 %——卤代烃的分占的额数百分含量; 揽胜FCH——标准样品中卤代烃的响应因子; ACH——测量试验的样式中卤代烃的峰面积; ISamt——加到试样中内标物的轻重,g; EscortFIS——标准样品中内标物的响应因子; AIS——测量检验的样品中内标物的峰面积; W——样品的分量,g。B.1.5 挥发性有机化合物含量总结挥发性有机化合物含量应按下式总计:式中 OC——涂料中挥发性有机化合物含量,mg/L; V——涂料中挥发性物质重量百分含量; H2O%——涂料中国水力电力对外企业的分量百分含量; CHwt%——涂料中免予检查溶剂的分占的额数百分含量; ρ——水性涂料的密度(应按GB6750测定)。B.2 溶剂型涂料发性有机化合物含量测定 应按GB/T6740和GB/T6750测定涂料香港中华总商会挥发性有机化合物含量和涂料密度,并按下式计算:式中 TVOC——样品中总挥发性有机化合物含量,g/l; W1——加热前样品重,g; W2——加热后样品重,g; ρ——样品密度,g/ml。 附录C 土壤中氡浓度测定 C.0.1 衡量区域限制应与工程地质勘探范围一样。 C.0.2 在工程地质勘测范围内布点时,应以地下断裂走向为主旋律,间隔10m作网格,而且以各网格点为测尝试地点(当遇十分大石块时,可不是±2m扩充)。 C.0.3 应用湘潭铲或钢钎在每一种测试点打孔,孔深60±5cm,孔径不宜超越15cm。 C.0.4 成孔后,应收取孔底部气体(取样管口应紧贴孔壁,並且应过滤掉固态颗粒物),氡浓度测定应符合国家现行反革命规范《空气中氡浓度的闪烁瓶度量方法》GB/T16147或《情状空气中氡的正儿八经度量方法》GB/T14582的关于规定。 C.0.5 取样测验时间宜在中午9~12时进展,应制止在雨天测量检验。 C.0.6 工程地点外对照点的地球表面土壤中氡浓度测验应与工程地点的地表土壤中氡浓度测验方法一样。 C.0.7 现场测量检验应作好记录,记录应饱含以下内容:测试点布设图、现地方球表面景况描述、取样测量检验当天气象现象等。 C.0.8 地球表面土壤中氡浓度测量检验报告的从头到尾的经过应饱含:取样测量检验进程描述、测验方法、工程现场土壤中氡浓度和对照点土壤中氡浓度测验结果。 D.0.1 仪器活性炭采样管; 空气采集样品器——流量限制0.2-1L/min,流量测量误差应小于5%. 注射器——1ml、100ml; 微量注射器——1μl、10μl; 热解吸装置; 具塞刻度试管——2ml; 气相色谱仪——附氢火焰离子化检查实验器。 色谱柱——长3m,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇5000-6201担体固定相。 D.0.1 样品测定 1 采样应在采集样品地方张开活性炭管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的快慢,取出10L空气。采集样品后,应将管的两端套上塑料帽,并记录采集样品时的热度和大气压力。样品可保存5天。 2 检查实验步骤 应用色谱纯乙基分别配制作而成下列标准气体:0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/ml。按GB11737规定举行正式样品测定,获得电视机OC的测定用专门的学业曲线 y=a bx。 取采集样品后活性碳管,按GB11737规定进行样品测定,从业内曲线中查得样品中电视机OC的量。以乙苯为标准物质,各类VOC的响应周全忽视不计。按下式计算空气中总挥发性有机化合物含量:式中 TVOC——空气中总挥发性有机化合物含量,mg/m3; X&——从正规曲线中查得样品气中电视OC的量, mg/m3; V0——标准状态下的采集样品体积,L; V1——热挥发气中华全国体育总会体量,ml。附录E 本规范用词表明E.0.1 为方便在施行本专门的学问条文时分别对待,对讲求从严程度不一的用词,表明如下: 1·代表很严酷,非那样做不可的用词: 正面词采纳“必得”; 反面词选拔“严禁”。 2·象征严格,在正规情况下均应如此做的用词: 正面词接纳“应”; 反面词采纳“不应”或“不得”。 3·代表同意稍有选取,在标准许可时,首先应如此作的用词: 正面词选拔“宜”; 反面词选取“不宜”。 表示有选取,在顺其自然原则下得以那样做的,采取"可"。E.0.2 条文中钦点按别的关于专门的学问、标准施行时,写法为“应按……实行”或“应顺应……的鲜明”。

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规增多药物的筛查。

1.2 用于紫外光谱图库之外的兼具紫外摄取的越轨增加药物的筛查时,需进行空白试验和检查评定限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

照高效液相色谱法测定。

2.1 超高速液相色谱—双极型晶体管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用甲基基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L冰醋酸铵溶液(取过氧乙酸铵77g,加水至1000ml,用过氧乙酸调治pH值至5.0)为流动相A,乙醛-1mol/L过氧乙酸铵溶液为流动相B,按下表展开梯度洗脱;流速0.45ml/min;三极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 1

国药固体制剂 取50mg,加乙醇10ml,超声处理10分钟;

中中草药材液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

化药液体制剂 取20µl,加乙酸乙酯10ml,摇匀;

其余化药制剂 取50mg,加甲缩醛10ml,超声管理约10秒钟,用二甲醚稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

对照品溶液的配制 用甲缩醛制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适合的数量烟酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

测定法 取供试品溶液2 µl流入液相色谱仪,同期记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比光谱图最大摄取波长和图纸的比对,鲜明供试品中是还是不是含有相应违法增多药物。

可依照实验结果调治进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征明显。

两岸光谱图无明显差距,判为嫌疑中性(neuter gender)结果。

筛查结果呈疑心阳性的样品,需按林业农村部发表的非官方增加检查方式标准更加的核查。

2.2 液相色谱—晶体三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用乙苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水一千ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶乙醛为流动相;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

2.3 液相色谱—双极型晶体管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十六烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%乙酸溶液∶氰化学物理为流动相;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,收罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

2.4 液相色谱—双极型晶体管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用芳香烃基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水一千ml,用三乙胺调解pH值至3.0±0.1,加氯化学物理53ml,摇匀)为流动相A,氰化学物理为流动相B,甲醇为流动相C,按下表张开梯度洗脱;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,收集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 2

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

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