我国研究人员合成克拉级高品相钻石,钻石还能

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我国研究人员合成克拉级高品相钻石

图片 1单崇新展示他和团队合成的钻石

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日前,郑州大学单崇新教授团队经反复研究,利用化学气相沉积方法合成金刚石单晶和克拉级钻石工艺,并利用新工艺合成出质量在1.2克拉以上、颜色优白级且净度为SI1级的高品相钻石。

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图片 4单崇新和团队合成的钻石

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据悉,该工艺合成温度不超过1000度,压力不到一个大气压,同时在合成过程中不使用催化剂,从而保证了合成金刚石的纯度以及钻石的颜色和净度。

郑州大学单崇新教授团队利用新方法合成的高品相优白级钻石

  记者王悦生文图

还记得那句著名的广告词吗?“钻石恒久远”,天然钻石以其漫长的形成过程和相对稀缺性,成为婚嫁饰品的首选。不过,近年来,人工合成方法越来越成熟,人造钻石个头越来越大,纯净度越来越高,最近中国兵器工业集团豫西集团中南钻石公司推出大颗粒“首饰用钻石”,表明该产品在生产上获得重大技术突破。钻石的天然与否今后可能会被人们忽略,“恒久远”的故事也很难再讲下去了。

该新工艺解决了目前金刚石合成的主流技术高温高压法在合成过程中,因为有氮或催化剂进入到金刚石中,而导致杂质较多,在电力电子器件等方面造成的应用障碍问题。有望用于珠宝首饰、微波及太赫兹窗口、高能粒子探测以及电力电子器件等领域。

日前,郑州大学单崇新教授团队卢英杰博士等人合成出质量1.2克拉以上、颜色优白级、净度SI1级的高品相钻石。

  核心提示|最近,郑州大学物理工程学院教授单崇新格外忙碌。他接到了不少钻石加工销售企业的电话,有的是想来“取经”,有的则想与其合作。

制造高温高压环境

据悉,钻石是指经过精加工的金刚石,地球上的天然钻石是碳元素在地球深部高温高压的特殊条件下(地表以下100- 300千米,压力5- 7百万大气压,温度1200- 1800摄氏度)以及一定含量及比率的铁族金属和石墨或碳条件下历经亿万年的“修炼”而成的,再遇有火山爆发或其它地质运动被带到地表附近。

  吸引这些企业的,是单崇新及其团队开发出的合成克拉级高品相钻石的工艺。用这种工艺合成的首饰钻石,比天然钻石的价格便宜一半,但净度、亮度却一点不输于天然钻石。这一创新成果,还引起日本、法国钻石加工业内人士的关注。

就能人工合成钻石

目前,地球上已探明的钻石贮量约为25亿克拉,但钻石矿床的探寻往往耗资巨大,天然钻石的开采不仅会耗费大量资源,还可能对地球生态环境造成不可挽回的破坏。

  河南是国内人工合成金刚石(钻石)产量最大的省份,我国第一颗人造金刚石就是在河南诞生的。人工合成钻石是怎么炼成的?单崇新及其团队的这项成果,会对河南乃至全国的钻石市场产生怎样的影响?

钻石,又叫金刚石,和铅笔芯的主要成分——石墨一样,都由碳原子组成。但结构的差异却让石墨在莫氏硬度等级中只排在最低的1级,钻石则位于最高的10级。碳原子之间之所以会形成不同的结构,关键在于压力和温度。在不同的压力和温度条件下,碳原子会变成石墨、钻石、液体等各种形态。

同时,部分战乱地区开采的钻石获得的利润被投入到战争中,给当地人民带来了深重的灾难。而合成钻石可以在实验室进行,不会破坏生态,耗费能源有限,也没有“血钻”等道德原罪,是一个绿色的产业。因此,有人预计,人造钻石将逐渐成为首饰市场的主流。

  钻研

天然钻石大多数是在地球内部的高温高压下形成的,地球诞生后不久便开始在内部结晶。那里的压力在4.5Gpa到6Gpa。大致换算下来相当于地下150公里到200公里的深度。从目前开采的钻石矿中发现,绝大多数的钻石形成年代都在20亿至30亿年前,在南非地区发现的一些钻石的年龄甚至达到了45亿年左右。

另据悉,人们近年来发现金刚石除了具有天然材料最高硬度的性质以外,还具有很大的禁带宽度、已知天然材料最高热导率、极高的击穿电场、较大的载流子饱和迁移率等显著特点,因此有望成为下一代电力电子器件的优异候选材料。

  用新方法合成了1.2克拉的钻石

了解了钻石形成的过程,就可以根据“碳相图”人为地创造相应的压力和温度条件,合成出钻石。

单崇新介绍说,目前金刚石合成的主流技术是高温高压法,但该方法在合成的过程中,往往会因为有氮或催化剂进入到金刚石中,导致杂质较多, 在电力电子器件等方面的应用面临障碍。

  2014年底,单崇新从工作、学习了十余年的长春市回到了家乡河南。

人造钻石的主要合成方法有两种:高温高压合成法和化学气相沉积法。

为此,卢英杰等人经过艰苦的探索,开发出化学气相沉积方法合成金刚石单晶和克拉级钻石的工艺。该工艺合成温度不超过1000度,压力不到一个大气压,同时在合成的过程中不使用催化剂,从而保证了合成金刚石的纯度以及钻石的颜色和净度,有望用于珠宝首饰、微波及太赫兹窗口、高能粒子探测、以及电力电子器件等领域。

  当时,郑州大学向他抛出了“橄榄枝”。作为学校引进的人才,郑州大学校长刘炯天问他有什么要求,他没有要求个人薪资待遇,也没有要求职务职级,只是希望“有个能干活的地方和环境”。他对学校的承诺是第一年建成实验室,第二年出成果。为方便他做研究,刘炯天校长多次到物理工程学院为他协调实验场地。

最初的合成方法,也是目前普遍使用的方法,是高温高压合成法。一般情况下压力高达5GPa-6GPa,相当于用一根手指顶起一架商用喷气式飞机所承受的压力;温度则达到1300℃-1600℃。其大致原理是:高温高压下,石墨粉融于金属熔剂中,碳原子向高压舱较冷的一端扩散,最终在籽晶上结晶生长。

  单崇新也快速确定了研究方向。“河南是人工合成金刚石的大省,与我的研究领域很相近,正好可以把我的科研经历与河南的产业优势结合起来。”于是,2015年他从零起开始了实验室的建设工作。

制造高温高压,最简单粗暴的是爆炸法。把含碳原子的TNT和轰爆压力非常高的RDX两种炸药混合,在钢制厚壁罐体中引爆,产生1000℃以上的高温和30GPa的超高压,TNT中的一部分碳原子就会聚合成5-15纳米大小的钻石,称为金刚石粉。

  只用了一年时间,他和团队的科研成果就引起了行业内的关注:采用化学气相沉积工艺合成出了1.2克拉的高品相钻石,颜色、净度均是上乘,用普通仪器都很难分辨这种钻石与天然钻石的区别。近日,在其实验室内,记者见到了单教授带领同事们合成的钻石,在灯光的照射下,荧光闪闪,干净透亮,异常夺目。

自20世纪50年代起,人们就开始生产人造钻石用于工业用途,其在电信、激光光学、医疗保健等领域中得以广泛应用。1970年,通用电气的研究员制成了第一颗非常小的宝石级合成钻石,可以像宝石一样进行刻面处理。到20世纪80年代中期,其他制造商已能够生产合成钻石。不过,传统高压高温法合成的钻石克拉数较小,而且金属触媒会在钻石内留有残渣,机器内极少量的氮元素还会混入钻石中,让钻石呈现黄色,因此无法作为首饰级钻石。

  单崇新说,为了合成这种克拉级的高品相钻石,他和团队人员没少吃苦。从实验设备选购,到实验场地装修,从外围条件保障,到工艺参数探索。经过一年多的奋战,将原来空荡荡的房间建成了先进的实验室,完成了实验设备的询价、招标、采购、审计、验收等程序,并开始科学研究,团队成员度过了无数个无眠无休的日日夜夜。

但随着合成技术的不断改进,现在已经可以合成出30克拉以上的无色钻石。温度梯度、除氮和掺硼技术是合成无色钻石的三大核心技术。目前这种合成钻石的鉴定要点,主要是观察钻石内部的金属包体,以及高能光源激发下异常的结构色。

  功夫不负有心人,当看到实验室合成的高品相钻石样品时,大家终于舒了一口气,感觉所有的付出都值得了。

骨灰中也有碳元素

  经历

被人制成钻石饰品

  31岁成为博导,38岁当选中原学者

相比之下,化学气相沉淀法可以大幅改善高压高温法合成钻石带来的缺陷。这种方法同样需要晶种,经过机械抛光、酸处理等方式处理掉表面杂质后,放在只有十分之一大气压的真空室中,注入甲烷气体和氢气,通过微波等方式加热到800℃-1000℃。

  在学生和同事眼中,单崇新绝对是一个励志典型。他的老家在河南农村,祖祖辈辈以务农为生。小时候,他就深刻感受到,读书才能摆脱贫穷。

此时,甲烷会分解出碳原子,形成等离子体,降落在底部的晶种上,沉淀结晶,能以每小时0.006毫米的速度生长,不到两天,就会获得一颗周围包裹着石墨的钻石。这种方法合成的钻石能达到高级天然钻石的颜色和纯净度,克拉数也更高。2017年,德国奥格斯堡大学合成出了一块直径92厘米、155克拉的钻石。

  1995年,他以全县第二名的成绩考入武汉大学,他也是家族走出来的第一个大学生。但是,考上大学并未让他感到轻松,反而多了几分对未来未知生活的忐忑。1999年大学毕业后,他考上了中科院长春光学精密机械与物理研究所的研究生,并开始了硕博连读。博士毕业后,他又在朋友的介绍下到香港中文大学物理所做博士后,主要从事半导体纳米结构的研究工作。

随着人工合成方法越来越成熟,人工钻石也被玩出了不少新花样。芝加哥曾有一家纪念品公司为了纪念逝者,把人类的骨灰变成了美丽的钻石。其原理是骨灰中含有碳元素。这种钻石的制造,首先要把骨灰放进5400℃高温的真空感应炉里提纯,将碳从骨灰中提取出来;然后再将其加热到3000℃变成石墨;最后,把这些石墨放入一个压力器中两个星期,就能在巨大的高温压力作用下变成一颗人造钻石了。整个过程大约需要16个星期。

  科研生活需要坐得住冷板凳。在香港中文大学期间,他每天早上9点前就来到实验室,一直到晚上10点才回去休息。在不到两年的时间内,他发表了10多篇影响因子大于3.0的学术论文。随后,他又拿到了英国诺丁汉大学的offer,在英国开始了科研生涯。

巴西的工程师还曾用甘蔗酒精作原料生产出了人造钻石。以甘蔗酒精作原料生产合成金刚石,是在一个特殊的反应设施里进行的,通过控制压力和温度,使乙醇和氢在反应设施里形成环流,在这个过程中加氟,乙醇被分裂成碳微粒,形成金刚石和石墨。氢和石墨发生化学反应,金刚石便附在硅片上。最后再用化学方法从硅片上取下金刚石。

  2008年,单崇新从英国回到国内,经过数轮紧张的答辩,进入中科院的“百人计划”,也是在那一年,他获得了正高职称,并成为博导,那一年他才31岁。

有望引发新一代

  2014年底,他回到河南工作。2015年,获评“中原学者”,那一年他38岁,这也是我省设立“中原学者”以来最年轻的当选者。另外,单教授近年来还获得了国家杰出青年基金、万人计划青年拔尖人才、百千万人才工程、中科院百人计划等荣誉。这一系列成绩的取得,源于他十多年如一日的专注付出,也源于团队成员的艰辛努力。

半导体技术革命

  现状

就像之前提到过的那样,人造钻石也是货真价实的钻石,成分、结构与天然钻石完全相同,两者只能通过非常特殊的方式区分。随着人造钻石合成方法的成熟,产量的提升,大量的人造钻石正从各国的实验室中生产出来。

  开采天然钻石,对自然环境破坏很大

2017年,合成钻石的平均售价只比天然钻石便宜10%-20%,一年之后,这个差距已经拉开到30%-40%。据日经新闻2018年8月2日报道,随着技术的进步,实验室制造的钻石早已用于工业生产。中国的实验室不仅能够制造较小的、黄色的宝石,还可以制造较大的、无色的宝石,并拓宽了它们在珠宝行业的用途。中国的钻石实验室通常拥有数千台合成设备,每台设备一次可生产100颗宝石。

  很多人都知道,钻石在天然矿物中的硬度最高,可以用于玻璃切割、磨具切割、石油钻井的钻头,由于其导热率高、透光度强,也可望用于电脑芯片、激光制导等领域。

最近,中国兵器工业集团豫西集团中南钻石公司推出大颗粒“首饰用钻石”,该公司通过自主研发,攻克了触媒配方及制备的技术壁垒,解决了国产六面顶压机不能满足长时间合成的行业难题,成功地实现了宝石级培育钻石的规模化生产,并掌握了20克拉以内大尺寸钻石合成技术。

  但是,天然钻石是经过成千上万年形成的,获取1克拉的天然钻石,需要挖采250吨的矿石。所以,提炼天然钻石,对于自然环境的破坏很大,好似在地球表面挖出很多“伤疤”。于是,就有人提出用人工方法合成钻石。但人类研究了100多年,才破解了人工合成钻石的方法。

目前,豫西集团已掌握了20克拉以内大尺寸高温高压培育钻石单晶合成技术,掌握了黄钻、蓝钻、绿钻、紫-红钻等彩色钻石生产技术。实现了批量供应粒度最大、品级最优、色彩可控的克拉级培育钻石。

  上世纪50年代,美国率先在全世界人工合成钻石。1968年,中国也第一次成功用人工方式合成了钻石。据了解,中国人工合成钻石的产量占了世界的60%至70%,而河南人工合成钻石的产量,又占了中国的80%。

除了作为饰品,钻石还是“工业牙齿”。以金刚石车刀为例,其刃口圆弧半径可以刃磨到连扫描电子显微镜也无法检测,利用它来切削加工,往往可以直接获得镜面。利用钻石超硬的力学性能,可加工世界上所有的已知材料。利用其无与伦比的热光声电性能,可用于航天员宇宙射线防护、尖端武器装备隐身防腐、提高导弹飞行速度与打击精度、大功率激光探测,可用作大规模集成电路及LED新光源热沉等尖端领域。而人造钻石技术的成熟,也有助于进一步降低制造业的成本。

  就技术而言,目前人工合成单晶钻石的方法主要有两种,一种是“高温高压法”,一种是“化学气相沉积法”。其中,第一种方法的应用最广泛,占了市场的主流。但是,“高温高压法”合成钻石的过程中,需要添加催化剂,这样一来,钻石的纯度就打了折扣,很多用“高温高压法”合成的钻石,杂质太多,这些钻石大多只能用于工业用途。

此外,金刚石电子器件相比其他半导体器件具有体积小、集成度高和无需制冷的优势。随着人工钻石制造技术的进步和成本的降低,有希望引发新一代半导体技术的革命。

  而用“化学气相沉积法”合成钻石,不需要添加催化剂,从而保证了钻石的纯度、颜色、净度,这种方法合成出来的钻石,可以用于首饰、电力电子器件等领域。“就钻石首饰而言,这种方法合成的钻石,与天然钻石的品相几乎没有差别,但是价格却比天然钻石要低得多。”单崇新介绍说。据记者了解,这种高品相的钻石,在钻石首饰市场上的价格,大概比同品相的钻石价格低一半。

来自:新华网

  影响

  这项成果,未来有广阔的应用前景

  单崇新团队的成员卢英杰博士介绍,人工合成的钻石,是在实验室内进行的,不污染环境,尤其是用“化学气相沉积”的新方法合成的钻石,品质高、售价低,将来会对钻石生产、加工、销售的上下游产业产生很大影响。

  对很多人来说,钻石是高价钱的奢侈品,但卢英杰说,对他和团队来说,这些钻石就是科研样品。由于合成的钻石品质高、尺寸大、性能好,有望在电力电子器件、大功率激光、辐射探测、保密通讯等高科技领域得到广泛应用。

  原标题:造钻石,他和团队声名远扬 郑大单崇新教授及团队合成的首饰钻石净度、亮度不输天然钻石

  来源:大河网

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